土壤中的挥发性有机物（苯系物、卤代烃、石油烃等）极易逸散，从采样到测定的每一步都要严格控制损失。检测方法采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用，但前处理失败则结果全错。
采样要求使用非扰动的专用工具。不能靠挖掘机铲出剖面后再用铁锹装样，那样VOCs已挥发大半。正确做法是用直推式钻机配合套管，取出岩芯后立即用非扰动注射器将土样推入40mL棕色VOCs样品瓶，瓶内预先装有甲醇保护液。每个点位至少取5个平行样。
运输与保存必须全程低温（4℃以下）避光，并且14天内完成分析。现场还需采集一个空白土壤样和一个运输空白样（用石英砂替代），用以判定是否在运输或实验室环节引入污染。
拿到检测报告后，注意方法检出限。如果报告显示“未检出”，要确认检出限是否低于该污染物的筛选值。有些实验室检出限高于筛选值，那“未检出”不具备任何判断意义。只有检出限低于筛选值一个数量级，未检出才能认定为安全。
